依据Knoevenagel反应法[1]合成阿魏酸的实验方法,以此为基础,用对硝基苯甲醛和丙二酸为反应原料,乙酸铵为催化剂,N-N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂,甲苯为带水剂,加热回流反应4h合成对硝基肉桂酸。然后利用氯化亚砜法[2]将对硝基肉桂酸酰氯化,得到有机合成中间体对硝基肉桂酰氯。再以对硝基肉桂酰氯与姜黄素为原料,吡啶做催化剂,加热回流1h,反应合成最终产物对硝基肉桂酸姜黄素酯。由于反应生成较多的副产物及没有完全反应的原料,使用一般方法难以把终产物分离,因此,本实验采用薄层色谱法和柱层析法相结合,经硅胶过柱(硅胶,乙酸乙酯:氯仿=1:8)将终产物分离出来。因为本实验是初步探究,每次反应所用的量较少,所以合成产物的量也很少。一次过柱的产量少且还会带有少量副产物,因此积累多次反应过柱后的产品经二次过柱。最终得到较为纯净的对硝基肉桂酸姜黄素酯。用红外光谱和氢谱对产物进行扫描研究分析。