沉积物中氮的测定

我通过查找文献,发现了一种很少见的沉积物中氮的测定方法。用碱性过硫酸钾消解,UV比色测定。具体方法如下:
3.实验步骤
3.1试剂的制备
无氨水:新制备的去离子水
碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),另称取15g氢氧化钠(NaOH),溶于水中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
(1+9)盐酸溶液
硝酸钾标准贮备液(KNO3:100mg/L):硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥4h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存。
硝酸钾标准使用液(KNO3:10mg/L):将硝酸钾标准贮备液用无氨水稀释10倍。
3.2标准曲线的绘制
(1)向一组比色管中分别加入硝酸钾标准使用溶液0.0,0.10, 0.50, 1.00,2.00,3.00,5.00,7.00,8.00mL。加水稀释至10.00mL。
(2)加入10mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。
(3)将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
(4)冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。
(5)加盐酸(1+9)1mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。
(6)移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。
3.3样品的测定
(1)在天平上依次称取0.3500g风干土样置于比色管中,以下步骤同标准曲线绘制的(2)—(5)。
(2)待溶液澄清后,取澄清液在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。
A=A220-2A275 ————————————(1)
参考文献出自:中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海:上海科学技术出版社,1978
请高手验证这种方法的可行性。这种测定方法与凯氏法测定结果相比有什么不同?
GB 11894-89国家标准主要是用来测定水样,但这里的样品是沉积物(相当于土壤)。一般来说,沉积物样品中有机质含量更高。而氮和有机质有着明显的线性相关。沉积物中氮的含量多少是次要的,如果含量高可以减少样品量。问题的关键是碱性过硫酸钾能否打开土壤晶格,使土壤或沉积物中有机氮全部转化成硝态氮?是否有人有过类似做法?

第1个回答  2007-04-06
看了你提到的这种方法,其过程与国家环保总局颁布的总氮测定方法(GB 11894-89 1990-07-01实施)基本相同。该方法是目前在总氮测定中,灵敏度及准确性最高的方法。但缺点是:不能用于测定含氮量较高的样品。
凯氏法测定主要用于含氮量较高的样品中。主要原因是测定灵敏度不是很高。
第2个回答  2007-04-19
过程与国家环保总局颁布的总氮测定方法(GB 11894-89 1990-07-01实施)基本相同。该方法是目前在总氮测定中,灵敏度及准确性最高的方法。但缺点是:不能用于测定含氮量较高的样品。
凯氏法测定主要用于含氮量较高的样品中。主要原因是测定灵敏度不是很高
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