第1个回答 2013-11-11
中华硕博网核心提示: 我国《生活用水卫生标准》中规定，水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔，各地水质软硬度程度不一，一般饮用水的适宜硬度以10～20度为
我国《生活用水卫生标准》中规定，水的总硬度不得超过25度。我国地域辽阔，各地水质软硬度程度不一，一般饮用水的适宜硬度以10～20度为宜。目前，在实验检测中水的硬度测定采用EDTA配位滴定法［1，2］。EDTA配位滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。该方法简便、快速，用于不同水的硬度测定，结果满足。
1材料
1.1仪器移液管，滴定管，容量瓶，AT-261型电子天平以及其他常规玻璃仪器。
1.2试剂EDTA标准溶液，铬黑T，三乙醇胺，氧化锌，稀盐酸，甲基红的乙醇溶液，pH约为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，无水乙醇，高纯度的蒸馏水。
2方法与结果
2.1原理硬度的分析采用以铬黑T为指示剂的EDTA方法，其计量以1L水含有10mg氧化钙称为1个硬度
Na2［H2Y］+Ca2+→Ca［H2Y］+2Na+
EDTA二钠EDTA钙配合物
（无色）（无色）
EDTA（乙二胺四乙酸）的二钠盐在用氨水—氯化铵缓冲液控制pH值为10的条件下，能与水中钙盐生成稳定的无色可溶性的配合物。铬黑T指示剂与水中钙盐结合形成酒红色的铬黑T钙配合物。
Ca2++H2T→CaT+2H+
铬黑T铬黑T钙
（蓝色）（酒红色）
由于EDTA与钙配合能力较铬黑T为强，故EDTA把溶液中钙配合完毕后，再将铬黑T钙配合物中的钙配合过去，使溶液由酒红色变为纯蓝色即显示终点。
2H++2Na2［H2Y］+CaT+Ca2+→2Ca［H2Y］+H2T+4Na+
（无色）（酒红色）（无色）（蓝色）
2.2试剂配制
2.2.1NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）：称取13.5g氯化铵，溶于水，加88ml氨水，用水定容250ml。
2.2.2铬黑T指标剂将铬黑T0.2g溶于15ml三乙醇胺，溶解后加5ml无水乙醇。
2.2.3近似0.05mol·L-1EDTA标准溶液配制称取乙二胺四乙酸二钠9.5g，加适量水加热溶解，配成500ml水溶液，摇匀。
2.2.4EDTA标准溶液标定精密称取已在800℃灼烧恒重ZnO约0.1g，加稀盐酸溶解，加蒸馏水稀释，加甲基红，用氨试液调溶液呈微黄色，加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和铬黑T指标剂适量，用配好的EDTA溶液滴定至溶液从紫红色变为纯蓝色。根据下列公式可计算其浓度。结果见表1。
CEDTA=WZnO×1000VEDTA×MZnO
表1EDTA标准溶液的浓度
2.2.50.0102mol·L-1EDTA标准溶液配制精密吸取以上配制的EDTA标准溶液20ml于100ml容量瓶中，稀释至刻度。
2.3操作精取100ml水样，置于250ml三角瓶中，加入5mlNH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，摇匀，再加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA标准溶液用量。
2.4计算
总硬度=C×V×56.08V水×10×1000
上式中：CEDTA—EDTA标准溶液的浓度近似（0.01mol·L-1）；VEDTA—滴定消耗EDTA标准溶液的体积（ml）;V水—水样体积（100ml）;56.08—CaO的摩尔质量（g·mol）;10—水的硬度。×1000—将水样体积换算为1L。结果见表2。
表2不同来源水的硬度
3讨论
滴定时若出现指示剂封闭现象，则可能会有干扰离子。可加入适当隐蔽剂，重新滴定。
水样若呈酸性或碱性应先进行中和滴定，使其呈中性；若含有较多碳酸根，应先煮沸驱除CO2，然后进行滴定。若水样浑浊或加入缓冲溶液后生成氢氧化物沉淀，需过滤除去沉淀，所用滤纸应先用水样充分洗涤，以免滤纸带入钙、镁盐影响测定结果。
配位反应进行较慢，滴定速度不宜太快，临近终点时，更应缓慢滴定并充分摇匀。
参考文献
［1］孙芹.两种铬黑T指示剂在水硬度测定中的比较［J］.沈阳医学，2003，23（2）：82.［2］陈西伟.酿造工艺水硬度的测定［J］.安徽教育学院学报，2003，21（5）：48.