质量评估的技术方法

如题所述

12.3.4.1 合格率统计

测试结果的误差、偏差、双差或其他质量参数达到或优于允许限者称为合格,并以合格数与被检查样品数的比值,按照项目分别计算合格率,以%表示,即

现代岩矿分析实验教程

按合格率的高低评估测试质量是最广泛使用的质量评估方式,其优点是简便、直观、易行。最常使用的合格率是统计样品双份分析之差的质量。

由于质量参数来自于抽样检查,而抽样检查方式本身带有风险性,所以这种统计虽然宏观上客观地代表了总体的质量水平,但是也同样具有风险性。由于合格率参数主要是表征分析的精密度参数,因此只有在标准物质和加标回收符合相应规定要求后,统计合格率才有实际意义。同时合格率参数来自抽样检查,是以少量样品合格数来判断母体的质量,因此合格率参数只能是原始一次抽样检查合格率。

12.3.4.2 综合性质量评估

综合性质量评估也可称为合理性质量评估,它可以弥补质量监控的不足。对样品的测试质量应进行综合性、合理性的评估。在评估时,应利用各项质量信息和有关的专业知识,较全面地考虑各影响因素及其相互关系。综合性质量评估的内容较多,可以从以下方面进行。

1)样品的性质和待测元素的含量是否在测试方法标准、规程或规范的适用范围之内。

2)标准物质的品种、组成、含量、干扰元素等与样品是否相近,从而确定由标准物质测试误差推断样品准确度和精密度的可靠性或有效性。

3)待测元素在样品中的价态、状态和形态与得到测试结果之间的合理性。

4)样品多次测定值的变动性与样品的均匀性,取样量是否满足其对于试样的代表性。

5)半定量分析与定量分析结果的一致性。

6)干扰元素是否在分析方法允许范围内,校正系数的可靠性,背景扣除的正确性。

7)校准曲线斜率、截距、弯曲程度的历史可比性。

8)控制溶液或标准物质的正确应用。

9)在痕量或超痕量分析中,空白试验值的大小和变动,对极低含量结果可靠性的影响。

10)在硅酸盐分析中,各项总和、FeO 测定中的干扰、H2O+的扣除、未测定项目(如Cl-等)对总和的影响等。

11)在物相分析中各相之和的合理性。

12)在黏土矿物分析中,有机碳换算为有机质(乘以1.724),有机质的氢对H2O+的影响、吸附水对H2O+和总和的影响。

13)硫化物矿物或矿石已被破碎的样品中的硫含量不能代表块状样品中硫的含量,因为在破碎过程中硫有或多或少的损失。黄铁矿样品变质现象极为明显,其他硫化物样品变质现象不容忽视,特别在含量高时的保存温度、湿度、时间等均应注意,含量较低时则不显著。

14)化探样品分析中元素含量分布地区的可比性,分布的正态性。

15)纯度高的样品的测定值与理论值。

16)选冶试验中的平衡计算和物质组分研究金属量平衡计算中,各步骤和总和之间的合理性。

17)在易吸水性样品分析中,吸附水对干基计算的影响。

18)稀土元素测定值与模式图的近似性。

19)某些定点监测样品或对比样品的历史可比性和地区可比性。

20)异常点或可疑点的重复性或再现性,以及是否可以接受。

21)其他应该综合考虑的问题。

12.3.4.3 质量参数定量评估

分析质量参数分数评估是表示测试结果值达到或优于允许限或监控限的程度,即分析测试值与允许值之比,比值越小越好。其计算式为

现代岩矿分析实验教程

式中:KΔ为质量参数分数;Δ为测定值;Δ为允许值或监控限。

由此划分等级(表12.3)为:

当KΔ=1时,说明误差、偏差测定值等于允许值,即Δ,质量刚好达到要求,判定为合格。

当KΔ﹤1时,说明误差、偏差测定值小于允许值,质量优于规定要求。KΔ﹤0.33者定为A级,质量优秀;KΔ在0.34~0.67之间者评定为B级,质量良好;KΔ为0.68~1.0者定为C级,质量合格。

当KΔ﹥1时,则分析结果质量不合格。

表12.3 误差或偏差等级划分

温馨提示:答案为网友推荐,仅供参考
相似回答