精馏操作的核心设备是精馏塔，其主体结构为圆筒形，内部设计有塔板或填料，以促进气液之间的接触和传质，如板式塔或填充塔。在基础精馏塔中，原料仅从一个入口进入，产品则分别从塔顶和塔底导出。随着化工技术的进步，出现了更复杂的塔，如支持多股进料和出料，或者设有中间换热的塔。
在实际生产中，有时需要分离的物料可能有相同的组分但组成不同。为降低能耗，精馏塔会在适宜位置设有多个进料口，将这些物料分别引入。例如，裂解气深冷分离的脱甲烷流程，就将四种不同组成和温度的液化裂解气在塔内不同位置进行精馏处理。
在精馏塔内，气液两相的组成并非均匀，而是沿着塔身高度逐渐变化。因此，通过在不同高度设置出料口，可以得到不同组成的侧线产品，这是石油炼制中常压塔和减压塔利用侧线出料实现产品分级的实例。
温度方面，塔内气液两相自上而下的温度逐渐升高，塔顶温度最低，塔底最高。为优化操作，当塔底和塔顶温差较大时，精馏段会设置中间冷凝器，提馏段则设中间再沸器，以减少热量需求。通过使用温位较高的冷却剂和较低的加热剂，可以有效降低能耗，降低成本。